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干燥樣品常用方法大全

發(fā)布時(shí)間：2019/1/17 19:49:26     瀏覽次數(shù)：1042

1. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室必備的儀器，主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾，可以分離和純化產(chǎn)物。結(jié)構(gòu)：蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí)，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí)，應(yīng)先減壓，再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停機(jī)，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。

1.1使用方法
1.高低調(diào)節(jié):手動(dòng)升降,旋轉(zhuǎn)至free狀態(tài)時(shí)，可自由升降蒸發(fā)儀，旋轉(zhuǎn)至lock狀態(tài)時(shí)，則固定蒸發(fā)儀。一般要保持在lock狀態(tài)，可延長升降彈簧的使用壽命。

2.冷凝器上有兩個(gè)外接頭是接冷卻水用的,一頭接進(jìn)水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的.

3.開機(jī)前先將調(diào)速旋鈕左旋到最小,按下電源開關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標(biāo)準(zhǔn)接口24號(hào),一般用 500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜.
1.2  注意事項(xiàng)
1.玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干.
2.各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.
4.如真空抽不上來需檢查
(1)各接頭,接口是否密封
(2)密封圈,密封面是否有效
(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
(4)真空泵及其皮管是否漏氣
(5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象
2.  烘箱
將樣品放在烘箱中，進(jìn)行干燥，但應(yīng)該控制烘箱適宜溫度，溫度過高可使樣品降解或變質(zhì)，溫度過低，樣品不能及時(shí)干燥完全。另烘箱內(nèi)應(yīng)保持清潔，否則容易污染樣品.

3. 冷凍干燥
分離黃酮類化合物的同學(xué)，經(jīng)常會(huì)用到DMSO，DMSO的沸點(diǎn)很高，很難采用加熱或旋蒸的方法出去，達(dá)到干燥樣品的目的，此時(shí)我們可以利用DMSO冰點(diǎn)低的性質(zhì)采用冷凍干燥的方法除去DMSO，來干燥樣品。
    冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來，而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中。冷凍干燥能得到干燥態(tài)的樣品，使樣品穩(wěn)定。
冷凍干燥分為三個(gè)步驟：

1）預(yù)凍，也就是將樣品凍成固體（冰），為接下來的升華過程準(zhǔn)備樣品；
（2）初級(jí)干燥，冰升華而不融化
（3）次級(jí)干燥，鍵合于固體物質(zhì)的殘留水分被除去，從而留下干燥樣品，這一步對保存樣品的穩(wěn)定性非常重要。

冷凍干燥有下列優(yōu)點(diǎn)：
（1）．冷凍干燥在低溫下進(jìn)行，因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。
（2）．在低溫下干燥時(shí)，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學(xué)產(chǎn)品，藥品和食品干燥。
（3）．在冷凍干燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行，因此能保持原來的性裝。

（4）．由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
（5）．干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。

（6）．由于干燥在真空下進(jìn)行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。
（7）．干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。
4 . 恒溫真空干燥
真空干燥是將被干燥物料置于真空條件下進(jìn)行加熱干燥。它利用真空泵進(jìn)行抽氣抽濕，使工作室處于真空狀態(tài)，物料的干燥速率大大加快，同時(shí)也節(jié)省了能源。真空干燥機(jī)有良好的密封性，適用于干燥不穩(wěn)定或熱敏性物料。下圖為我們實(shí)驗(yàn)室使用的恒溫真空干燥機(jī)，主要是去除水分，在測試核磁譜圖之前，采用真空干燥的方法干燥樣品（一般干燥一天就可以了），可去除水峰的干擾，測試的譜圖會(huì)很漂亮，利于解析。
5. 常壓干燥器
這種干燥器在大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都有，主要是利于樣品的儲(chǔ)存，使用很普遍。在此就不加贅述了。
6 . 氣泵
這種方法可以用于干燥樣品，氣泵有兩個(gè)通風(fēng)口，可以兩個(gè)同時(shí)使用，亦可以二合一使用（干燥速度更快），缺點(diǎn)是：裝樣品的小瓶如果敞開口的話，容易有灰塵進(jìn)入；另樣品如果是粉末的話，容易吹飛。在不必要的時(shí)候不建議使用。
7 氣化式加濕器

如果樣品較多的話，旋蒸又不好使時(shí)，大家可以選擇氣化式加濕器，一次最多可以干燥9個(gè)樣品，非常方便。也許有人質(zhì)疑加濕器應(yīng)該是保濕的，怎么可以用來干燥樣品呢？事實(shí)是完全可以的，如果將中間的那個(gè)盒子去掉，就可以了.