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牡蠣中無機元素和錫元素形態(tài)分析檢測/GBW10068牡蠣中無機元素和有機錫形態(tài)標準物質(zhì)

發(fā)布時間：2020/11/2 7:37:03     瀏覽次數(shù)：944

GBW10068牡蠣中無機元素和有機錫形態(tài)標準物質(zhì)Elements and Organotins in Oyster Tissue

牡蠣中無機元素及有機錫形態(tài)標準物質(zhì)是以牡蠣為基體，通過添加二丁基錫、三丁基錫和三苯基錫制備而成。該標準物質(zhì)主要用于食品及相似生物樣品檢驗中的無機元素和錫元素形態(tài)分析檢測，用以儀器校準、方法評價與確認、分析過程質(zhì)量控制以及技術(shù)仲裁與認證評價等。
一、樣品制備
選取體長適中且個體均勻的去殼牡蠣樣品，去除碎殼屑等雜物以及內(nèi)臟后，將牡蠣樣品粉碎并勻漿，分多次添加二丁基錫、三丁基錫和三苯基錫溶液，混合均勻后進行冷凍干燥，完成后進行粉碎、研磨、過篩，得到細于80目的樣品粉末，充分混勻，均勻性初檢合格后用潔凈、帶內(nèi)外蓋的棕色玻璃瓶分裝，經(jīng)Co60輻照滅菌，最后以鋁塑復合袋進行真空封裝。
二、溯源性及定值方法
在對樣品定值的同時，需單獨取出一定的樣品在70°C下干燥4小時，取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫，再進行稱量以計算失水率（該樣品只用于失水率的計算而不進行定值）。銅、鉛、鎘、錫以同位素稀釋質(zhì)譜法定值結(jié)果作為標準值；其余元素和有機錫采用多家實驗室、多種方法定值，測定結(jié)果的平均值作為標準值，在定值過程中通過分別測定NIST1566b和CE 477進行了方法確認和驗證。制備和定值過程中通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具，保證標準物質(zhì)量值的可溯源性。
三、特性量值及不確定度
銅、鉛、鎘、錫以同位素稀釋質(zhì)譜法定值結(jié)果作為標準值；多家實驗室、多種定值方法所得到的其他元素和元素形態(tài)的測量數(shù)據(jù)按統(tǒng)計學方法處理，取各組測量結(jié)果的平均值作為標準值；樣品中元素及形態(tài)的不確定度評定中考察了定值、使用的標準物質(zhì)、均勻性、穩(wěn)定性引入的不確定度分量，本標準物質(zhì)的特性量值及不確定度如下（擴展因子k=2）：牡蠣中無機元素及元素形態(tài)標準物質(zhì)特性量值及不確定度

應用領域 食品/動物源制品
保存條件 置于冰箱-20℃保存
使用注意事項
在對樣品定值的同時，需單獨取出一定的樣品在70℃下干燥4小時，取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫，再進行稱量以計算失水率，該樣品只用于失水率的計算

而不進行定值（尤其是對于有機錫的測定）。

特征形態(tài) 固態(tài)
基體 牡蠣
主要分析方法 同位素稀釋質(zhì)譜法#
定值單位
規(guī)格 每瓶10g
量值信息
標準值 不確定度 單位 CAS 備注
Na 1.01 0.03 質(zhì)量分數(shù)(10-2)
K 0.97 0.02 質(zhì)量分數(shù)(10-2)
Ca 4.02 0.13 質(zhì)量分數(shù)(10-3)
Mg 1.84 0.04 質(zhì)量分數(shù)(10-3)
Zn 982 25 質(zhì)量分數(shù)(10-6)
Fe 467 12 質(zhì)量分數(shù)(10-6)
Cu 269 6 質(zhì)量分數(shù)(10-6)
Mn 35.8 0.7 質(zhì)量分數(shù)(10-6)
Cd 18.7 0.5 質(zhì)量分數(shù)(10-6)
As 12.9 0.6 質(zhì)量分數(shù)(10-6)
Ni 4.22 0.22 質(zhì)量分數(shù)(10-6)
Se 3.88 0.28 質(zhì)量分數(shù)(10-6)
Sn 3.22 0.12 質(zhì)量分數(shù)(10-6)
Ba 2.93 0.16 質(zhì)量分數(shù)(10-6)
Pb 1.26 0.06 質(zhì)量分數(shù)(10-6)
Hg 0.053 0.006 質(zhì)量分數(shù)(10-6)
DBT 1.61 0.34 質(zhì)量分數(shù)(10-6)
TBT 2.39 0.34 質(zhì)量分數(shù)(10-6)
四、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察
參照國家《一級標準物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范，采用XRF、ICP-AES、ICP-MS、HPLC-ICPMS方法，按隨機取樣原則，對牡蠣樣品中的無機元素和有機錫進行了均勻性檢驗，其中無機元素的最小取樣量為0.2g，有機錫的最小取樣量為0.5g，用F檢驗法判定樣品是均勻的。按照先密后疏的原則，定期隨機抽取樣品進行穩(wěn)定性考察，分別采用ICP-AES、ICP-MS、HPLC-ICPMS方法對牡蠣中的無機元素和元素形態(tài)進行了穩(wěn)定性檢驗，證明樣品是穩(wěn)定的。