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實(shí)驗(yàn)室減壓蒸餾經(jīng)驗(yàn)完整版

發(fā)布時(shí)間：2019/10/29 10:05:20     瀏覽次數(shù)：1161

1.減壓蒸餾

液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。

減壓蒸餾是分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。

2. 減壓蒸餾裝置

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成?？耸险麴s頭可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細(xì)管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等)，以防止內(nèi)向爆炸。抽氣部分用減壓泵，最常見(jiàn)的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護(hù)部分一般有安全瓶，若使用油泵，還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無(wú)水氯化鈣等吸收干燥塔，以避免低沸點(diǎn)溶劑，特別是酸和水汽進(jìn)入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點(diǎn)液體和水以及酸、堿性氣體。測(cè)壓部分采用測(cè)壓計(jì)，常用的測(cè)壓計(jì)。

3. 操作方法

儀器安裝好后，先檢查系統(tǒng)是否漏氣，方法是：關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化，無(wú)變化說(shuō)明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤(rùn)涂好，檢查儀器不漏氣后，加入待蒸的液體，量不要超過(guò)蒸餾瓶的一半，關(guān)好安全瓶上的活塞，開(kāi)動(dòng)油泵，調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)壓力穩(wěn)定后，開(kāi)始加熱。液體沸騰后，應(yīng)注意控制溫度，并觀察沸點(diǎn)變化情況。待沸點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴 /S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開(kāi)夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開(kāi)啟安全瓶上的活塞,平衡內(nèi)外壓力,(若開(kāi)得太快,水銀柱很快上升,有沖破測(cè)壓計(jì)的可能),然后才關(guān)閉抽氣泵.

4. 再總結(jié)一些小經(jīng)驗(yàn)：

a、用毛細(xì)管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 當(dāng)然對(duì)于那些易氧化的物質(zhì), 毛細(xì)管也可以通氮?dú)? 二氧化碳起保護(hù)；

b、也可以用磁力攪拌油浴鍋，很方便，加熱穩(wěn)定，攪拌還可以控制速度‘’

c、簡(jiǎn)單的減壓蒸餾直接在后面加一個(gè)液氮冷阱就行，復(fù)雜的就如上所說(shuō)，需要加石蠟塔、氯化鈣、氫氧化鈉堿塔 以保護(hù)抽慮泵；

d、減壓蒸餾提純過(guò)程中碰到蒸餾過(guò)程中餾分溫度持續(xù)上升，無(wú)法提純，可以采用I、加分餾柱，如果不行的話換精餾柱;II、要控制升溫的速度，梯度升溫;II、蒸餾前先拉真空，真空穩(wěn)定后再慢慢升溫；

e、油泵減壓蒸餾幾點(diǎn)心得體會(huì):

在有機(jī)合成中，我們經(jīng)常用到減壓蒸餾，我在這里說(shuō)點(diǎn)自己的經(jīng)驗(yàn)，希望能夠起到拋磚引玉的作用。

先說(shuō)一點(diǎn)，僅對(duì)新手才有用的東西，加壓蒸餾裝置連接順序是：蒸餾裝置接口、放空瓶、U型壓力表、吸收瓶、冷阱、氯化鈣干燥塔、堿塔、石蠟片干燥塔、油泵。其中吸收瓶，如果不必要的話，可以不裝。通常用的吸收瓶中液體是：濃硫酸。(它可以吸收大量的水和有機(jī)物!我覺(jué)得換吸收瓶比換氯化鈣、堿、石蠟片等3個(gè)干燥塔容易些，所以我一般情況都用了的)

5. 下面說(shuō)點(diǎn)自己的心得：

a) 、在蒸餾結(jié)束時(shí)，不要立即打開(kāi)放空口。而是用醫(yī)用止血鉗(沒(méi)有的話回型夾也可以)夾住冷阱與氯化鈣干燥塔之間，再緩慢地打開(kāi)放空口。這樣的目的是：A 不要空氣進(jìn)油泵太多，保護(hù)油泵;B 直接打開(kāi)，而不夾住，由于進(jìn)氣速度太快，容易洗氣瓶和冷阱中的液體沖到下一個(gè)瓶中。待前面部分平穩(wěn)了，不要?jiǎng)又寡Q，直接從氯化鈣干燥塔那個(gè)位置拔開(kāi)(這個(gè)位置也可以接一個(gè)三通，就更易操作了)，通大氣，立即關(guān)油泵。

b) 、如果你蒸餾的產(chǎn)物不穩(wěn)定，比如酰氯怕水，其它需要用氮?dú)獗Ｗo(hù)的物質(zhì)，在蒸餾結(jié)束時(shí)，同上操作，只是在打開(kāi)放空口之前，將放空口的進(jìn)氣口接一個(gè)裝有高純氮的氣袋 (我使用的是醫(yī)用氧氣袋，若直接用高純氮的鋼瓶，氣體的壓力不好控制，容易把玻塞和溫度計(jì)沖開(kāi)，用氮?dú)獯遣粫?huì)發(fā)生這種情況的)，用氮?dú)獯婵諝饩涂梢粤?，這個(gè)時(shí)候止血鉗(或回型夾)，就必不可少，而且應(yīng)該盡量夾緊些，以免浪費(fèi)氮?dú)?。這樣操作的話，就起到了冷卻和氮?dú)獗Ｗo(hù)的作用。

c) 、如果易被油泵抽走的低沸點(diǎn)較多，可以裝2-3個(gè)冷阱;要使冷卻效果好，通常冷阱采用冰鹽冷卻，如果是高真空泵，需要好好保護(hù)的，也可以考慮用，干冰-丙酮(或液氮)冷卻。

d) 、油泵的冷卻系統(tǒng)的冷阱可以用冷凍機(jī)冷卻，經(jīng)濟(jì)而且還實(shí)惠。也沒(méi)有用冰鹽浴或干冰+丙酮等那樣的麻煩。我實(shí)驗(yàn)室旁邊的兄弟就經(jīng)常用 DMSO、DMF等高沸點(diǎn)的溶劑，就采用冷凍機(jī)冷卻冷阱。一般溫度設(shè)在-30度就可以了。效果很好的!!

e) 、記得冷阱要及時(shí)的清理。最好每次用完都看看。如果有液體在里面要及時(shí)的清理，防止溶劑進(jìn)入油泵和影響蒸餾效果。

f)、 油泵也要經(jīng)常的換油，要是在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)同樣的溫度，同樣是使用同一個(gè)油泵，要是蒸餾效果不好，很可能就是油泵的油不好用了。及時(shí)的換油才不會(huì)影響你的實(shí)驗(yàn)。

g) 、用油泵時(shí)，也要注意油泵的保養(yǎng)，不要一抽就是半天。中間也得讓它休息休息，人總干活都受不了呢，她也一樣

h) 、要對(duì)你所蒸餾的東西性質(zhì)十分了解。物質(zhì)在某一壓力下的沸點(diǎn)是固定的。壓力越小，一般沸點(diǎn)降低。故減壓是為了降低所要處理物質(zhì)的沸點(diǎn)，使其在較低的溫度下沸騰，蒸出。

蒸東西時(shí)其溫度首先要考察其壓力，壓力確定后查出其相應(yīng)的沸點(diǎn)，然后根據(jù)你蒸餾的速度以及要蒸出的物質(zhì)的純度等方面考慮選擇低于其沸點(diǎn)的溫度，另外，有些混合物會(huì)形成共沸，最好有相圖可查閱。

i) 、蒸東西的時(shí)候主要考慮你要蒸的東西的沸點(diǎn)和你要留下的東西的熱穩(wěn)定性。首先要保證要留下的東西穩(wěn)定, 然后因?yàn)槭菧p壓蒸，溫度一般比要蒸掉的東西的沸點(diǎn)低，這個(gè)可以根據(jù)你具體的設(shè)備和需要的速度進(jìn)行調(diào)整, 當(dāng)心不要沖出來(lái)啊。