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磷鉬藍分光光度法測廢水中磷的不確定度研究

發(fā)布時間：2019/10/30 9:37:57     瀏覽次數(shù)：647

在化工企業(yè)的廢水處理環(huán)節(jié)，針對磷的含量測定通常采用鉬藍分光光度法。但是在實際的檢測過程中，各種不確定性因素對檢測結果造成不同程度的影響，因此工作人員必須對不確定度進行分析和評價，以提升測量結果的準確性。

2 磷測量的數(shù)學模型
廢水中總磷的測定依照《水質(zhì)總磷的測定磷酸銨分光廣度法》(GB 11893-89)來進行，磷的濃度計算公式依照下式進行：
C=C1×n。其中，C 為實際廢水中磷的濃度，μg/mL;C1 為根據(jù)標準溶液曲線所得到的磷的濃度，μg/mL;n 為試樣的稀釋倍數(shù)。

3磷測量的不確定度分析
3.1 測量重復性不確定度
將同一待測試樣均分成12 等份，分別對其進行檢測，所得到的磷含量分別為0.704，0.706，0.702，0.701，0.698，0.706，
0.701，0.699，0.703，0.702，0.703，0.704，單位μg。則重復測量結果的平均值為0.702。單次測量的標準差為0.0028。則待測樣品重復性不確定度的相對值U0=0.0028/0.702=0.0040。
3.2 分光光度法引起的不確定度
該種不確定度主要指的是分光光度法測量過程中所引起
的B 類評定標準的不確定度，不僅涉及到由標準母溶液在稀釋配制標準溶液的過程中所引起的不確定度，同時還涉及到分光光度計測量所引起的不確定度。
試驗中使用的磷標準母溶液濃度為1.0mg/mL，其所導致的不確定度U 母液為0.0029。
將磷標準母溶液用移液管和容量瓶進行稀釋，依次稀釋為10μg/m和L 1μg/mL。再將1μg/m的L 溶液分別用1mL，2mL，
5mL 的移液管傳遞到標準系列溶液。移液管和容量瓶的相對標準不確定度值分別如下 ：
100mL 容量瓶的相對標準不確定度Ua=0.019;1000mL容量瓶的相對標準不確定度Ub=0.012;1mL 移液管的相對標準不確定度Uc=0.004;2mL 移液管的相對標準不確定度
Ud=0.004;5mL 移液管的相對標準不確定度Ue=0.004;10mL移液管的相對標準不確定度Uf=0.004;
參考上述量取儀器的相對標準不確定度數(shù)值，得到 ：

10μg/mL 磷溶液的標準不確定度U1 為： 
 

標準系列磷溶液的標準不確定度U3  為:
 
分光光度計本身檢定報告中對于透射比示值誤差測定結果不確定度U4 為0.7%。
則分光光度法在測定磷濃度過程中所引起的標準不確定度U5 為各標準不確定度的合成。

3.3 取樣過程中所引起的不確定度
工作人員在取樣的過程中，取樣設備或儀器本身精確度的高低也會引起磷測定結果的不確定度。取樣設備的檢定報告中對于取樣誤差測定結果的不確定度U6 為0.58%。稱量設備的標準不確定度U7 為0.012%。
在采樣環(huán)節(jié)，人為操作也會導致過程數(shù)據(jù)和測量結果的偏差，但是依據(jù)國家標準這類影響因素引起的不確定度不納入到本不確定度計算當中。因此在取樣環(huán)節(jié)引入的標準不確定度U8 為：

3.4 磷鉬藍分光光度法磷濃度測量的不確定度
磷鉬藍分光光度法磷濃度測量的合成標準不確定度Ue   為：

 3.5 擴展不確定度分析
當置信概率為95% 時，包含因子k=2，此時擴展不確度 Uf=k×Ue=0.0344。
4 測量結果分析
磷鉬藍分光光度法磷濃度測定的方法主要依據(jù)GB  11893-
89《水質(zhì)總磷的測定磷酸銨分光廣度法》來進行，具體采用磷鉬藍分光光度法進行測試。首先配制好標準容液，對標準溶液進行檢測后繪制出標準參考曲線。對試樣進行磷含量的測定，并計算廢水中磷的總量及濃度。
對于該種磷濃度測定方法而言，磷含量及濃度的不確定度來源主要有標準樣品及溶液的配制和檢測、分光光度儀器、取樣環(huán)節(jié)、測量重復性、儀器準確性等環(huán)節(jié)和因素有關。從各項的不確定度進行對比，分光光度儀器以及溶液的配制環(huán)節(jié)得到的不確定度對磷濃度測定結果的準確性影響較大，而重復性和取樣環(huán)節(jié)得到的不確定度對磷濃度測定結果的準確性影響相對較小。
5 結語
在廢水溶液的磷含量及濃度測定過程中，工作人員通過不確定度評估可以更加客觀地得到影響測量準確性的因素，進一步提升廢水中磷含量測定的準確性，更好地實現(xiàn)廢水處理目標，滿足企業(yè)生產(chǎn)工藝的需求。