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超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)水產(chǎn)品中四環(huán)素類藥物及其差向異構(gòu)體
發(fā)布時(shí)間：2019/11/4 15:40:34 瀏覽次數(shù)：1086
超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)水產(chǎn)品中四環(huán)素類藥物及其差向異構(gòu)體
DOI：
中文關(guān)鍵詞: 四環(huán)素類藥物 差向異構(gòu)體 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 水產(chǎn)品
中文摘要:
建立了同時(shí)檢測(cè)水產(chǎn)品中四環(huán)素母體及其差向異構(gòu)體四環(huán)素、土霉素、金霉素、強(qiáng)力霉素、4-差向四環(huán)素、4-差向土霉素、4-差向金霉素共7種藥物的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）方法。樣品采用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液提取2次，經(jīng)濾紙過濾和高速離心除去提取液中大顆粒物質(zhì)，取提取液的一半體積上HLB固相萃取柱凈化，應(yīng)用Waters Acquity UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）高效分離，以0.1%甲酸水溶液-乙腈為流動(dòng)相梯度洗脫，電噴霧正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式監(jiān)測(cè)，質(zhì)譜分段掃描方式掃描。結(jié)果表明，7種四環(huán)素藥物呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系（R2>0.995），4種四環(huán)素母體的定量限（S/N=10）為2.0 μg，3種代謝物的定量限為5.0 μg。各分析物的加標(biāo)回收率為70.3%~90.5%，RSD為5.5%~11%。本方法分析時(shí)間短，8 min內(nèi)即完成7種藥物的分離，且分離效果好，峰形尖銳。方法的靈敏度、準(zhǔn)確度高，適用于水產(chǎn)品中四環(huán)素類母體和代謝物的同時(shí)測(cè)定。
