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SCIEX質(zhì)譜在雷尼替丁事件上的完整解決方案
發(fā)布時(shí)間：2019/11/21 9:46:21 瀏覽次數(shù)：731
一波未平，一波又起，9月13日，美國FDA發(fā)布公告稱，多個(gè)品牌生產(chǎn)的雷尼替丁中可能含有致癌物N-亞硝基二甲胺（NDMA)，大名鼎鼎的NDMA再次走進(jìn)我們的視野，繼“纈沙坦（NDMA）”到“氯沙坦（NMBA）”再到“雷尼替?。∟DMA）”,短短的幾個(gè)月，沖擊真是一波接著一波。雷尼替丁作為強(qiáng)效組胺H2受體拮抗劑，主要用于治療胃酸過多、燒心等癥狀，而NDMA作為已知的2A類致癌物，具有強(qiáng)烈的致癌、致突變作用，雷尼替丁中含有NDMA會(huì)嚴(yán)重影響患者的用藥安全，針對(duì)此事件SCIEX快速響應(yīng)，同時(shí)建立了使用三重四極桿質(zhì)譜（Triple Quad? 3500）和Q-TOF高分辨質(zhì)譜（X500系列）用于雷尼替丁中NDMA的檢測方案。
Triple Quad? 3500用于雷尼替丁中NDMA的檢測
SCIEX提供了基于ExionLC?液相系統(tǒng) + Triple Quad? 3500質(zhì)譜系統(tǒng)檢測雷尼替丁中NDMA的方法，該方法靈敏度高（定量限為0.2 ng/ml）、選擇性強(qiáng)、重現(xiàn)性好，符合法規(guī)要求。
靈敏度 NDMA定量下限為0.2 ng/ml（相當(dāng)于10.0 mg/mL雷尼替丁樣品中含有NDMA的量分別為0.02 μg/g），完全滿足亞硝胺類化合物的痕量檢測要求。
標(biāo)準(zhǔn)曲線 線性范圍為0.2 ng/mL-200 ng/mL，在線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)大于0.999，標(biāo)曲各點(diǎn)準(zhǔn)確度在93.3%-110.3%之間。
X500用于雷尼替丁中NDMA的檢測
在使用SCIEX X500高分辨系統(tǒng)用于雷尼替丁中NDMA的檢測時(shí)，在對(duì)未知樣品使用SCIEX 優(yōu)異的高分辨定量模式—MRMHR模式（類似于MRM模式）完成定量的同時(shí)，也可以同時(shí)獲得高分辨的一級(jí)和二級(jí)譜圖，通過一級(jí)精確質(zhì)荷比及與標(biāo)準(zhǔn)譜庫進(jìn)行匹配后，可以完成實(shí)際樣品中的NDMA的定性工作，達(dá)到定性定量同時(shí)完成，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
碎片離子為m/z 58.0532的提取離子流色譜圖—0.5 ng/ml（相當(dāng)于10.0 mg/mL雷尼替丁樣品中含有NDMA的量分別為為0.05 μg/g）
標(biāo)準(zhǔn)曲線 線性范圍為0.5 ng/mL-200 ng/mL，在線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)大于0.999，標(biāo)曲各點(diǎn)準(zhǔn)確度在91.9%-108.0%之間
某品牌鹽酸雷尼替丁膠囊中NDMA檢測結(jié)果圖
亞硝胺整體檢測方案—6 種亞硝胺類基因毒性雜質(zhì)的分析方法
針對(duì)六種常見亞硝胺類化合物（NDMA, NDEA, NMBA, NDBA, NDIPA, NEIPA）建立了靈敏度高、重現(xiàn)性好的方法，可以滿足痕量亞硝胺類化合物的檢測要求。
表1 6種亞硝胺類化合物離子對(duì)信息
表2 6種亞硝胺類化合物典型色譜圖
除了上述亞硝胺類基因毒性雜質(zhì)外，SCIEX開發(fā)了基于LC-MS/MS技術(shù)的多種基因毒性雜質(zhì)方法，包括：磺酸酯類、香豆素類、疊氮類、氮丙啶類、偶氮類、芳胺類、不飽和酮類、丙磺酸內(nèi)酯類、磷酸脂類等數(shù)十類基因毒檢測方法。靈敏度可充分滿足毒理學(xué)關(guān)注閾值(Thresholdof Toxicological Concern, TTC)或允許的日接觸量(Permitted Daily Exposure, PDE)靈敏度的需求。
除此以外，為了應(yīng)對(duì)雜質(zhì)鑒定的需求，SCIEX同樣提供單中心切割和多中心切割的2D-LC-MS/MS方案, 為在線除鹽的靈活性和通量提供了不同的選擇。
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