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無(wú)機(jī)分析

發(fā)布時(shí)間：2019/10/14 15:45:51     瀏覽次數(shù)：1028

氧化鈷-銅、錳、鋅、鎂、鉻、鎘、鎳、鉛、銻、鉍、錫、砷量的測(cè)定-電感耦合等離子體質(zhì)譜

1.范圍

本方法適用于氧化鈷中銅、錳、鋅、鎂、鉻、鎘、鎳、鉛、銻、鉍、錫、砷量的測(cè)定。測(cè)定范圍0.0001~0.01%。

2. 原理

試料以鹽酸溶解，直接以電感耦合等離子體質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定。

3. 試劑

3.1硝酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。

3.2鈷溶液（10mg/mL）：稱取1g高純鈷（99.999%），置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸（2.1），加熱溶解。將溶液移入100mL容量瓶中，以水定容。

3.3銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：1.00mg/mL。

3.4錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：1.00mg/mL。

3.5鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：1.00mg/mL。

3.6鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：1.00mg/mL。

3.7鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：1.00mg/mL。

3.8鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：1.00mg/mL。

3.9鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：1.00mg/mL。

3.10鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：1.00mg/mL。

3.11銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：1.00mg/mL。

3.12鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：1.00mg/mL。

3.13錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：1.00mg/mL。

3.14砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：1.00mg/mL。

3.15銅、錳、鋅、鎂、鉻、鎘、鎳、鉛、銻、鉍、錫、砷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：各元素均為10.0μg/mL。由銅、錳、鋅、鎂、鉻、鎘、鎳、鉛、銻、鉍、錫、砷標(biāo)準(zhǔn)貯存液[（3.3）～（3.14）]稀釋制成。

3.16鹽酸(ρ1.19g／mL)，優(yōu)級(jí)純。

3.17硝酸(ρ1.5027 g/ mL)，優(yōu)級(jí)純。

3.18硫酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。

4. 儀器

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

5. 分析步驟

5.1試料

稱取0.10g試樣，精確至0.0001g。

5.2空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)

5.3測(cè)定

5.3.1將試料（5.1）置于100mL燒杯中，加入鹽酸（3.16）5mL，硝酸（3.17）1mL，加熱使試料溶解完全，冷卻后，加入硫酸（3.18）2mL，緩慢加熱直至冒SO3白煙，取下冷卻后以少量水吹洗杯壁和表皿，再次緩慢加熱直至冒SO3白煙，取下冷卻，加入硝酸（3.1）1mL，水20mL，緩慢加熱使鹽類完全溶解，冷卻后將試液移入100mL容量瓶中定容。

5.3.2將試料溶液和隨同試樣空白溶液，于電感耦合等離子質(zhì)譜儀，選擇63Cu，55Mn，64Zn，

24Mg,52Cr，114Cd，62Ni，75As, 118Sn,123Sb, 208Pb, 209Bi穩(wěn)定同位素，在選定的儀器工作參數(shù)下

測(cè)量質(zhì)譜信號(hào)

強(qiáng)度。根據(jù)工作曲線，由計(jì)算機(jī)直接給出試液中砷、錫、銻、鉛、鉍的濃度。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0、0.10、0.20、0.50、1.00mL砷、錫、銻、鉛、鉍的標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.8），分別置于一組100mL容量瓶中，各加入與試料中鈷量相同量的鈷溶液（3.2），1mL硝酸（3.1），硫酸（3.18）2mL，用水稀釋至刻度。

5.4.2與試料測(cè)定相同的條件下，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差