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有機分析

發(fā)布時間：2019/10/14 15:46:30     瀏覽次數(shù)：929

氯惡嗪草和禾草靈檢測方法

1．分析目標化合物

農(nóng)藥等成分物質(zhì) 分析目標化合物

氯惡嗪草 氯惡嗪草

禾草靈 禾草靈

2．儀器設(shè)備
帶堿熱離子檢測器（GC(FTD)）或高靈敏度氮磷檢測器（GC(NPD)）的氣相色譜儀和氣相色譜--質(zhì)譜儀（GC/MS）。
3．試劑
除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。

氯惡嗪草標準品：含氯惡嗪草99%以上，熔點為147℃～150℃。

禾草靈標準品：含禾草靈98％以上，熔點為68℃～71℃。

4．試驗溶液的制備

1）提取方法

在10.0g樣品中加入20mL水，放置2小時。

加入100 mL丙酮，均質(zhì)后，抽濾。濾紙上的殘留物中加入50 mL丙酮均質(zhì)，按上述同樣過濾。合并所得的濾液，40℃以下濃縮至約30 mL。加入100mL10%氯化鈉溶液，用100mL和50mL正己烷振蕩提取2次。提取液中加入無水硫酸鈉脫水，濾去無水硫酸鈉后，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。

殘留物中加入30mL 正己烷，每次用30 mL正己烷飽和乙腈振蕩提取3次，提取液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物溶解在5mL正己烷中。

2）凈化方法

在色譜管（內(nèi)徑15mm）中注入5 g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再裝入約5g無水硫酸鈉。柱中注入1）所得的溶液，舍棄流出液。再注入50mL乙醚：正己烷（3：17）混合溶液，舍棄流出液。接著，注入100 mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液，溶出液在40℃以下濃縮，除去溶劑。殘留物溶解在丙酮中，準確至4 mL作為試驗溶液。

5．標準曲線的制作

將氯惡嗪草標準品配制成0.05～2 mg/L的丙酮溶液和禾草靈標準品配制成0.025～2 mg/L的丙酮溶液數(shù)點，分別注入2μL于GC中，用峰高法或峰面積法繪制成標準曲線。

6．定量試驗

注入2μL試驗溶液于GC中，按照5的標準曲線求得氯惡嗪草和禾草靈的含量。

7．測定條件

1）GC

檢測器：FTD或NPD

柱：50%苯基—甲基硅酮，內(nèi)徑0.25 mm、長30 m、膜厚0.25 μm。

柱溫：50℃（2 分鐘）－15℃/分鐘－180℃(2 分鐘）－20℃/分鐘－280℃（10 分鐘）

進樣器溫度：220℃

檢測器溫度：280℃

載氣：氦氣

保留時間標準：氯惡嗪草 13 分鐘，禾草靈 19 分鐘。

2）GC/MS

柱：5%苯基--甲基硅酮， 內(nèi)徑0.25 mm、長30 m、膜厚0.25 μm。

柱溫：50℃（1 分鐘）－20℃/分鐘－280℃（5 分鐘）

進樣器溫度：220℃

載氣：氦氣

子化電壓：70 eV

保留時間標準：氯惡嗪草 8 分鐘，禾草靈 12分鐘。

8．定量限

氯惡嗪草：0.02 mg/kg，禾草靈：0.01 mg/kg