電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

發(fā)布時間：2019/10/14 15:47:49     瀏覽次數(shù)：1002

氧化鈷-鐵、銅、錳、鋅、鎂、鉻、鎘、鋁、鈣、鎳、鉛、銻、鉍、錫、砷、鈉量的測定－電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

1.范圍

本方法適用于鈷及鈷合金中鐵、銅、錳、鋅、鎂、鉻、鎘、鋁、鈣、鎳、鉛、銻、鉍、錫、砷、鈉量的測定，測定范圍：0.00X~X%。

2. 方法原理

試料以鹽酸溶解，在硫酸介質(zhì)中，用電感耦合等離子體光譜儀進行測定。

3. 試劑

3.1 硝酸（1+1），優(yōu)級純。

3.2 氬氣（>99.99%）。

3.3鐵標準貯存溶液，1.000mg/mL。

3.4銅標準貯存溶液，1.000mg/mL。

3.5錳標準貯存溶液，1.000mg/mL。

3.6鋅標準貯存溶液，1.000mg/mL。

3.7鎂標準貯存溶液，1.000mg/mL。

3.8鉻標準貯存溶液，1.000mg/mL。

3.9鎘標準貯存溶液，1.000mg/mL。

3.10鋁標準貯存溶液，1.000mg/mL。

3.11鈣標準貯存溶液，1.000mg/mL。

3.12鎳標準貯存溶液，1.000mg/mL。

3.13鉛標準貯存溶液，1.000mg/mL。

3.14銻標準貯存溶液，1.000mg/mL。

3.15鉍標準貯存溶液，1.000mg/mL。

3.16錫標準貯存溶液，1.000mg/mL。

3.17砷標準貯存溶液，1.000mg/mL。

3.18鈉標準貯存溶液，1.000mg/mL。

3.19 混合待測元素標準貯存溶液：1mL含待測元素各100μg。

3.20鈷溶液（10mg/mL）：稱取1g高純鈷（99.999%），置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸（3.1），加熱溶解，冷卻后將溶液移入100mL容量瓶中，以水定容。

3.21鹽酸(ρ1.19g／mL)，優(yōu)級純。

3.22硫酸（1+1），優(yōu)級純。

4. 儀器設(shè)備

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

5. 分析步驟

5.1 試料量

稱取0.1000～0.2000g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3 測定

5.3.1 將試料（5.1）置于200mL燒杯中，加入鹽酸（3.21）10mL，緩慢加熱至試樣完全溶解，于水浴上蒸干，加入硝酸（3.1）10mL，加熱溶解鹽類，冷卻，用水定容至100mL容量瓶中。

5.3.2于電感耦合等離子體光譜儀選定波長（見表1）處測定被測元素發(fā)射強度，并由儀器軟件直接計算出被測元素的濃度。

表1各元素的分析線