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氧化鈷－銅、鐵、錳、鎳、鋅、鉛、硅、鎂、鈣量測(cè)定-原子發(fā)射光譜法
發(fā)布時(shí)間：2019/10/14 15:48:24 瀏覽次數(shù)：1038
1.范圍
本方法適用于氧化鈷中銻量的測(cè)定。測(cè)定范圍：銅0.005～0.20％；鐵0.005～0.50％；錳0.001～0.20％；鎳0.005％～0.5％；鋅0.001～0.02％；鉛0.001～0.01％；硅0.001％～0.005％；鎂0.001％～0.2％；鈣0.006～0.02％。
2.原理
用BaCO3作緩沖劑，以直流電弧激發(fā)，用三標(biāo)準(zhǔn)試樣法測(cè)定。
3.試劑
3.1碳酸鋇，光譜純。
4儀器設(shè)備
石英棱鏡光譜儀或光柵光譜儀
儀器工作條件見表1。
表1 攝譜工作條件
放電形式
攝譜儀條件
電學(xué)參數(shù)
曝光時(shí)間
感光板
直流放電
陽(yáng)極激發(fā)
狹縫寬0.005～0.008mm,三透鏡照有系統(tǒng)，三階梯光譜減光器，中間光闌3.2mm，電極距3mm
電壓230V
電流6A
40～50s
（無預(yù)燃曝光）
紫外Ⅰ型或紫外Ⅱ型
5 操作步驟
5.1試料量
稱取兩份2.000g試樣，精確至0.0001g。
5.2空白試驗(yàn)
隨同試樣做空白試驗(yàn)。
5.3測(cè)定
5.3.1將試料（5.1）和標(biāo)準(zhǔn)樣品分別與1.00g碳酸鋇（3.1）置于瑪璃研缽中各研磨1Omin,將試樣及標(biāo)樣按同等壓力嵌入試樣電極孔穴中。
5.3.2將試樣電極作為陽(yáng)極，對(duì)電極作為陰極，按表1條件攝譜。以△P-1gc繪制工作曲線：
