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氧化鈷－鉍量測(cè)定-二甲馬錢(qián)子堿分光光度法

發(fā)布時(shí)間：2019/10/14 15:50:10     瀏覽次數(shù)：988

1.范圍

本方法適用于氧化鈷中鉍量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.001%～0.005%。

2.原理

在1mol/L硫酸介質(zhì)中，Bi3+于碘化鉀及馬錢(qián)子堿形成三元絡(luò)合物，，被三氯甲烷萃取呈黃色，在460nm處有最大吸收峰，借此進(jìn)行比色測(cè)定。

3.試劑

3.1硝酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。

3.2硫酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。

3.3酒石酸100g/L，分析純。

3.4抗壞血酸100g/L，分析純。

3.5硫脲50g/L，分析純。

3.6碘化鉀100g/L，分析純。

3.7二甲馬錢(qián)子堿溶液10g/L：稱取馬錢(qián)子堿1g，置于100mL250g/L檸檬酸溶液中。

3.8三氯甲烷，分析純。

3.9鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.2000g金屬鉍(>99.95%)置于150mL燒杯中.加入20mL硝酸(3.1),蓋上表皿,于電熱板上低溫加熱至完全溶解,煮沸驅(qū)除氮的氧化物.取下,冷至室溫，移入盛有20mL硝酸（3.1）的200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鉍。

3.10分別移取10.00mL鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.9)于盛有100mL硝酸（3.1）的1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鉍10μg。

3.11鹽酸(ρ1.19g／mL)，優(yōu)級(jí)純。

4.儀器

分光光度計(jì)

5 操作步驟

5.1試料量

稱取試樣1.000g，精確至0.1000g。

5.2空白試驗(yàn)

隨同試樣做空白試驗(yàn)。

5.3測(cè)定

5.3.1將試料5.1置于250mL燒杯中，加入鹽酸（3.11）10mL，加熱使試料溶解完全，加入硫酸（3.2）10mL，蒸發(fā)至冒煙，冷卻，加入水40mL，小心加熱溶解鹽類，冷卻。

5.3.2將溶液移入分液漏斗中，加酒石酸（3.3）10mL，抗壞血酸（3.4）1mL，硫脲（3.5）10mL，加水至約75mL，加二甲馬錢(qián)子堿溶液（3.7）5mL，搖勻，定量加入氯仿（3.8）15mL，振搖1min，靜置分層。

5.3.4有機(jī)相通過(guò)脫脂棉濾入3cm比色皿中，以按同樣方法配制的試劑空白作參比，在470nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度。于工作曲線上查得鉍量。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1于6只100mL燒杯中，依次加入鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10）0、1、2、3、4、5mL，各加硫酸（3.2）10mL，蒸發(fā)至冒煙，冷卻，加水約40mL，以下操作同5.3.2～5.3.3。

5.4.2以零濃度溶液為參比，用3cm比色皿與波長(zhǎng)470nm處，測(cè)定其吸光度。以鉍量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6. 結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鉍的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m1——自工作曲線上查出的鉍量，μg；

m0————試料量，g。

7.允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

表 ％