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氧化鈷－銻量測定-結(jié)晶紫分光光度法

發(fā)布時間：2019/10/14 15:50:51     瀏覽次數(shù)：1012

1.范圍

本方法適用于氧化鈷中銻量的測定。測定范圍：0.0001%～0.001%。

2.原理

在pH1～2的溶液中，以水合MnO2作載體沉淀Sb，與Co分離。在C（HC1）＝8mo1/L介質(zhì)中，用SnC12將Sb5+還原為Sb3+，再用NaN02將Sb3+氧化為Sb5+。在C（HC1）＝1.5～2.0mol/L介質(zhì)中，[SbCl6] -- 與結(jié)晶紫形成的絡(luò)合物被甲苯萃取，然后進行光度測定。絡(luò)合物的ε610＝8.4×104。

3.試劑

3.1硝酸(ρ1.42g/mL),高純.

3.2硝酸(1+1).

3.3硫酸錳（MnSO4）溶液40g/L，分析純。

3.4氫氧化銨(ρ0.90g／mL)。

3.5高錳酸鉀溶液10g/L，分析純。

3.6硫酸，C（H2SO4）＝5mo1/L，優(yōu)級純。

3.7鹽酸，C（HC1）＝8mo1/L，優(yōu)級純。

3.8氯化亞錫溶液100g/L。

3.9亞硝酸鈉溶液100g/L。

3.10飽和尿素溶液，分析純。

3.11甲苯，分析純。

3.12結(jié)晶紫溶液1g/L。

3.13銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取0.274g酒石酸銻鉀于150mL水溶解移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg銻。

注：該溶液久置會形成霉菌，應(yīng)新鮮配制。較稀的酸性溶液是穩(wěn)定的。

3.14銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5.00mL標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.13)于盛有100mL硝酸（3.2）的1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含銻5μg。

3.15過氧化氫溶液：過氧化氫與硫酸（3.6）以10+1比例混合。

3.16鹽酸(ρ1.19g／mL)，優(yōu)級純。

4儀器設(shè)備

分光光度計。

5 操作步驟

5.1試料量

按表1稱取試樣。

                                              表1

5.2空白試驗

隨同試樣做空白試驗。

5.3測定

5.3.1將試料（5.1）置于一清潔沒有被腐蝕過的400mL燒杯中，加入鹽酸（3.16）20mL，低溫加熱使試料溶解完全，于水浴上加熱蒸干，加入硫酸(3.6) 5mL，蓋上表皿，溶解鹽類，并于水浴上加熱再次蒸干，低