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氧化鈷-鋅量測(cè)定-原子吸收光譜法
發(fā)布時(shí)間:2019/10/14 15:51:18 瀏覽次數(shù):987
1.范圍
本方法適用于氧化鈷中鋅量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0008%~0.01%。
2.原理
試樣用鹽酸分解,在稀硝酸介質(zhì)中,使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)213.9nm處,測(cè)量鋅的吸光度。
在標(biāo)準(zhǔn)溶液中應(yīng)含有與試樣溶液相同濃度的鉆基體。
3.試劑
3.1金屬鈷(含鋅<0.0001%)。
3.2硝酸(1+1),優(yōu)級(jí)純。
3.3硝酸(1+19),優(yōu)級(jí)純。
3.4鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.000g金屬鋅(>99.95%)于250mL燒杯中,加30mL硝酸(3.2),蓋上表皿,加熱溶解完全后,微沸驅(qū)除氮的氧化物,取下,用水洗滌表皿及杯壁,冷至室溫。移入盛有160mL硝酸(3.2)的1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鋅。
3.5鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.4)于1000mL容量瓶中,以水定容;此溶液1mL含10μg鋅。
3.6鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級(jí)純。
4.儀器
原子吸收光譜儀,附鋅空心陰極燈。
在儀器最佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:
靈敏度:在與測(cè)量試料溶液的基體相一致的溶液中,鋅的特征濃度應(yīng)不大于0.01
μg/mL。
精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不時(shí)“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不叫于0.8。
儀器工作條件見附錄(提示的附錄)。
5.分析步驟
5.1試料量
按表1稱取試樣。
表1
鋅量,g
試料量,g
溶解鹽類加入硝酸(3.2)體積,mL
0.0008~0.003
5.00
10
>0.003~0.01
1.000
10