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氧化鈷-鉛量測定-原子吸收光譜法

發(fā)布時間：2019/10/14 15:52:18     瀏覽次數(shù)：976

1.范圍

本方法適用于氧化鈷中鉛量的測定。測定范圍：>0.0015％～0.01％．

2.原理

試樣用鹽酸分解，在稀硝酸介質(zhì)中，使用空氣—乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長217.0nm處，測量鉛的吸光度。

在標準溶液中應(yīng)含有與試樣溶液相同濃度的鈷基體。

3.試劑

3.1金屬鈷(含鉛<0.0001％)。

3.2硝酸(1十1)，優(yōu)級純。

3.3硝酸(1+19)，優(yōu)級純。

3.4鉛標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉛(>99.99％)于400mL燒杯中，加入40mL硝酸(3.2)。蓋上表皿，加熱至完全溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物，取下，用水洗滌表皿及杯壁，冷至室溫。移入盛有160mL硝酸(3.2)的1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鉛。

3.5鉛標準溶液：移取20.00mL鉛標準貯存溶液(3.4)置于盛有160mL硝酸(3.2)的1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液]mL含20μg鉛。

3.6鹽酸(ρ1.19g／mL)，優(yōu)級純。

4.儀器

原子吸收光譜儀，附鉛空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：

靈敏度：在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中，鎘的特征濃度應(yīng)不大于0.1

μg/mL。

精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0％；用最低濃度的標準溶液（不時“零”濃度標準溶液）測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5％。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不叫于0.8。

儀器工作條件見附錄(提示的附錄)。

5.分析步驟

5.1試料量

稱取5.00g試樣。

5.2空白試驗

隨同試樣做空白試驗。

5.3測定

5.3.1將試樣(5.1)置于一清潔沒有被腐蝕過的500mL燒杯中。

5.3.2加入鹽酸（3.6）20mL，低溫加熱使試料溶解完全，于水浴上加熱蒸干，按表1加入硝酸(3.3) 20mL，蓋上表皿，溶解鹽類。取下，冷至室溫。

5.3.3移入200mL容量瓶中，用硝酸(3.3)稀釋至刻度，混勻。

5.3.4使用空氣—乙炔火焰，于原子吸收分光光度計波長217.0nm處，與標準溶液系列同時，以硝酸(3.3)調(diào)零，測量試液吸光度，減去試樣空白的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鉛濃度。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1分別稱取七份金屑鈷(3.1) 使其鈷量與氧化鈷試料中鈷量相同，置于400mL燒杯中，加足夠的水覆蓋試樣，分次加入40mL硝酸(3.2)，蓋上表皿，溶解試樣。加熱至試樣完全溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物，蒸至濕鹽狀。加20mL水，加熱至鹽類完全溶解，取下，冷至室溫。移入100mL容量瓶中，補加硝酸（3.3）20mL，混勻。

5.4.2用滴定管分另加入0、2.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL鉛標準溶液(3.5)于容量瓶(5.4.1)中，用硝酸(3.3)稀釋至刻度，混勻。

5.4.3在與試樣測定相同條件下測量標準溶液的吸光度，減去零濃度溶液的吸光度。以鉛濃度為坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

6. 結(jié)果計算

按下式計算鉛的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中C——自工作曲線上查得的鉛濃度，μg/mL；

V——試液的總體積，mL；

m——試樣量，g。

7.允許差

實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差

％